水溶性氯化物的快速测定

参考标准：GB/T6439-1992 补充件

方法步骤：

1.称取试样5-10g（准确至0.0002g）准确加入蒸馏水200.0ml，用玻璃棒搅拌15min，静置30min

2.移取上清液20.00ml于150ml锥形瓶中，加蒸馏水50.0ml，加铬酸钾指示剂（100g/L）1ml

3.用硝酸银标准溶液[C（AgNO₃）=0.02mol/L]滴定，呈现砖红色且1分钟不褪色为终点

4.取70.0ml蒸馏水，不加试样液同样条件做空白。

计算：

NaCl（%）= EQ \F(（V-V₀）×C×0.05845,m×20.00/200.0) ×100

式中：   V——试样所耗硝酸银溶液体积；ml

V₀——空白所耗硝酸银溶液体积；ml

m——称取试样的质量；g

0.05845——与1.00ml硝酸银标准溶液〔C（AgNO₃）=1.000mol/L〕相当的以克表示的NaCl的质量；g

注意事项：

1.如样品中NaCl含量高，可适当减少称样量。

2.溶液pH值应控制在6.5-9.0的范围内进行滴定，可以使用四硼酸钠调节pH为理想范围。

3.样品腐败后蛋白分解产生氨或铵盐，形成Ag(NH₃)⁺或Ag(NH₃)₂⁺，使测定准确度降低，因此样品需炭化后在550度马弗炉煅烧30min除去干扰后再实验。

4.如果样品pH>10.5，产生氧化银沉淀，应调节pH之后再实验。

5.滴定过程中应充分摇动及时释放氯离子，因为形成的氯化银沉淀容易吸附氯离子，也导致了临近终点时，滴入硝酸银溶液的部位即出现砖红色沉淀。

6.指示剂浓度不足将导致终点延迟甚至无终点。

7.符合误差要求的样品称样量为：

8.关于硝酸银标准溶液浓度的校正

0.02mol/L的硝酸银标准溶液的配制：准确称取硝酸银基准试剂3.3976g用蒸馏水溶解转移至1000ml棕色容量瓶中，并定容至刻度，摇匀。蒸馏水中氯离子浓度为C_氯，则硝酸银实际浓度为C_校=0.02-C_氯，取50.00ml蒸馏水做空白，消耗体积为V₀ml，则有:

C_校V₀=50C_氯

C_校V₀=50(0.02-C_校)

C_校=1/(50+ V₀)

9.每次滴定时应做空白，同时以空白的终点颜色为参照颜色。