钙的快速测定方法

参考标准：GB-T 6436-2002 饲料中钙的测定

所需试剂：

钙黄绿素指示剂：0.10g钙黄绿素+0.10g甲基百里香酚蓝络合剂+5g氯化钾（110度干燥80分钟后）研磨

KOH溶液（40%）：400gKOH溶于1000ml水中

三乙醇胺溶液（1+1）：500ml三乙醇胺溶于500ml水中（掩蔽三价离子，需先在弱酸性条件下掩蔽，否则形成氢氧化铁沉淀后不容易掩蔽）

乙二胺溶液（1+1）：500ml乙二胺溶于500ml水中（掩蔽二价离子，对于Cu²⁺、Ti⁴⁺、Cd²⁺、Bi³⁺等使用铜试剂DDTC掩蔽效果更好些，Cu²⁺使终点转变不清也可加入2%Na₂S溶液1ml）

淀粉溶液（10g/L）：1g淀粉加入100ml水用玻璃棒搅拌均匀（不搅拌就加热容易结块），在电炉上煮沸即可，现用现配（主要用于掩蔽磷酸根离子，过期的淀粉能导致终点延长或不明显）

方法步骤：

1. 试样的分解：称取0.5-2g(准确至0.0002g)试样于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入马弗炉中于550℃下灼烧3h，取出坩埚，放在干燥器中冷却30min，（或在测定粗灰分后继续测定）在盛灰坩埚中加入（1+3）的盐酸10ml，3滴浓硝酸，在电炉上煮沸取下，待试样溶解冷却后，将此溶液转入100ml容量瓶中，用蒸馏水将坩埚冲洗干净，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。

2. 测定：准确移取试样分解液10.00ml，加入水50ml，加淀粉溶液10ml，（1+1）的三乙醇胺2ml，（1+1）的乙二胺1ml，加400g/L的氢氧化钾溶液5ml，加0.1g盐酸羟胺（还原溶液中氧化性物质以保护指示剂，特别是锰超过1mg/L在碱性溶液中易成高价使指示剂变为灰白或混浊的玫瑰色），每加一种试剂都须摇匀且必须按顺序加入，加钙黄绿素指示剂少许，在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。同样条件作空白，空白的体积为60ml水。

3.钙、镁总量的测定: 准确移取试样分解液10.00ml，加入水50ml，（1+1）的三乙醇胺2ml，（溶液酸性过强应先用氨水中和至中性，可以小块pH试纸指示），再加pH=10的氨性缓冲溶液10ml，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色为终点。

结果计算：

Ca（%）= EQ EQ \F(T×（V-V0）,m×10.00/100) ×100 EQ

式中： T——EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度；g/ml

V——滴定耗EDTA标液的体积；ml

V0——空白耗EDTA标液的体积；ml

m——试样的质量；g

注意事项：

1.    使用氢氧化钾代替氢氧化钠有利于终点颜色的分辨。

2.    所加辅助试剂必须严格按照顺序加入，且必须摇匀后再加入下一种试剂。

3.    淀粉溶液应为现配现用。

4.    滴定终点应以绿色荧光消失为止，可在有水的黑色背景下强化终点的变化，因为微弱的绿色荧光在有水的黑色背景下会明显显示。

5.    不得使用低浓度的EDTA标准溶液进行石粉等高钙物质的测定。因为石粉是非化学产品，均匀性差，0.2g的称样量不具代表性，高含量会放大这种不代表性的结果。