EDTA标准溶液配制

参考标准：GB-T 6436-2002 饲料中钙的测定

试剂：其他同<钙的快速测定方法>

EDTA溶液的配制：0.01mol/L（T_EDTA/Ca（1mlEDTA相当于Ca的质量）=0.01mol/L（EDTA摩尔浓度）×40g/mol(Ca的摩尔质量)×0.001L（1mlEDTA体积）=0.0004g/ml）

20gEDTA溶于500ml热水中（或者加热溶解），溶解后移入5L试剂瓶中（在玻璃瓶中可溶出金属使浓度降低，最好在聚乙烯瓶中，0.005%百里酚可防霉），再补水至5L，摇匀。

标准钙溶液（1mg/ml）：称取0.2500g（准确到0.0001g）碳酸钙（基准试剂，110度烘干3h）置于烧杯中，少量水润湿，盖上表面皿（防止反应剧烈溅出），慢慢滴加1+1盐酸10ml，少量水稀释，加热赶除CO₂，冷却，用水冲洗表面皿，定量转移至250ml容量瓶中，摇匀。

标定EDTA溶液：取25.00ml(或者20.00ml)于锥形瓶中，加水50ml，加入淀粉10ml，三乙醇胺2ml，乙二胺1ml，氢氧化钾溶液5ml，每加一种试剂后必须摇匀再加下一种试剂，再加钙黄绿素指示剂至溶液呈明显绿色，在黑色背景下立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点，消耗EDTA溶液V₁。同样条件下做空白，空白为50ml水，消耗EDTA溶液V₀。

计算EDTA标准溶液的滴定度（g/ml）

T_EDTA/Ca=

0.05mol/LEDTA配制： 100gEDTA溶于500ml热水中（或者加热溶解），溶解后移入5L试剂瓶中（在玻璃瓶中可溶出金属使浓度降低，最好在聚乙烯瓶中，0.005%百里酚可防霉），再补水至5L，摇匀。称取0.65-0.70g之间纯金属锌（99.9%以上，若锌粒放置稍久，应将表面氧化物除去：先用1:1盐酸洗涤，再用水洗去盐酸，最后用丙酮或无水乙醇冲洗，于110度烘10分钟）置于烧杯中，加入1+1盐酸5ml，盖上表面皿水浴加热溶解，少量水稀释，并冲洗表面皿，定量转移至250ml容量瓶中，摇匀。移取25.00ml锌标准溶液于锥形瓶中，慢慢滴加1:1氨水至开始出现氢氧化锌白色沉淀，加10ml氨性缓冲溶液（pH=10.0，20gNH₄Cl溶解于少量水中，加入100ml浓氨水，用水稀释至1L），以铬黑T为指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝色，即为终点。